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硫酸鋇阻垢劑的合成及其性能

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硫酸鋇阻垢劑的合成及其性能

發布日期:2018-06-15 作者: 點擊:

油气田开发过程中,由于溶液的热力学不稳定性和化学组分不相容性, 常引起油井管道井筒、地面管道系统及注水地层系统的结垢问题。垢的沉积累积会严重堵塞管道,造成开采量下降,甚至造成油井停产报废,严重影响油田的开发和 经济效益。油气田中存在的垢主要有碳酸盐和硫酸盐等。由于硫酸盐垢(如CaSO4,BaSO4,SrSO4等)不能被酸溶解,且在水中的溶度积很小,因此目前最难处理的是硫酸盐垢。


羧酸类聚合物是以丙烯酸和马来酸酐(MA)等不饱和羧酸或酸酐为单体的均聚或共聚物,丰富的羧基使聚合物的螯合能力和分散能力较强。通过分子链中的活性羧基 与成垢阳离子螯合从而抑制晶体成核及使晶格畸变,且可吸附在管道或容器壁上,保证聚合物螯合分散阻垢的长效性。但大量研究结果表明,在矿化度高的水溶液 中,多羧基聚合物的溶解性差,Ca容忍度低。而含磺酸基团的共聚物阻垢剂的抗温抗盐能好,在Ca2+浓度较高的环境中不易形成沉淀。


本工作以衣康酸(IA)、MA、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)爲單體,(NH4)2S2O8-NaHSO3爲氧化-還原引發劑,采用水溶液聚合法得到IA/MA/AMPS三元共聚物(PIMA)。利用IR,1HNMR,SEM等方法分析了PIMA的結構,確定了合成PIMA適宜的反應條件,考察了PIMA作爲防垢劑對BaSO4垢的阻垢能力及分散能力,並探討了其防垢機理。


實驗部分


1.1 原料和试剂

IA、MA、AMPS、無水乙醇、HCl、NaOH、(NH4)2S2O8、NaHSO3、BaSO4:AR,成都科龍化學試劑公司;ET-1016鋇锶阻垢劑:山東艾克水處理有限公司;丙烯酸(AA)/AMPS共聚物磺酸鹽防垢劑:山東科宇水處理有限公司。


1.2 仪器

WQF- 520型红外光谱仪:北京瑞利分析仪器有限公司;X Pert PRO MPD型 X射线衍射仪:荷兰帕纳科公司;Bruker AVANCE Ⅲ HD 400型核磁共振波谱仪:Bruker公司;ZEISS EV0 MA15型扫描电子显微镜:卡尔蔡司显微图像有限公司。


1.3 合成原理

以IA,MA,AMPS为单体,(NH4)2 S2O8-NaHSO3为氧化-还原引发剂,水溶液聚合得到分子结构中含大量羧基和磺酸基的PIMA。


1.4 PIMA的合成

將IA,AMPS,MA用蒸餾水溶解,用10%(w)NaOH調節溶液pH=7~9,加入到帶冷凝管的三頸燒瓶中,升溫至30~40℃,再加入(NH4)2S2O8,並緩慢滴加NaHSO3約15min,滴加完成後在55~70℃下恒溫反應一定時間;然後冷卻至室溫,用質量比爲3∶1的無水乙醇和丙酮的混合溶液提純,最後通過NaOH或HCl水溶液在低溫下中和得到PIMA的鈉鹽,幹燥得純化PIMA共聚物。


1.5 阻垢能力的评价

按SY/T 5673—1993规定的方法考察PIMA对BaSO4垢的阻垢能力。


1.6 分散能力的测定

根據懸浮率的測定方法測定PIMA對BaSO4的分散能力。


結果與討論


2.1 正交实验的结果

影 响PIMA合成的因素主要为单体用量、反应温度、体系pH、引发剂用量。因素及水平见表1。正交实验结果见表2。由表2可知,合成PIMA适宜的反应条件 为:反应温度65 ℃、单体用量25%(w)(基于反应体系),引发剂用量1.0%(w)(基于反应体系),pH=9~10。


2.2 IR的表征结果

PIMR的IR譜圖見圖1。從圖1可看出,1640cm-1處未出現歸屬于C=C雙鍵的吸收峰,說明單體雙鍵斷裂發生聚合反應;1860~1800cm-1和1800~1740cm-1處未出現歸屬于MA的兩個羰基的伸縮振動峰,說明MA水解,羰基斷裂成羧基;3402,1719,1405cm-1處的吸收峰歸屬于羧基的伸縮振動;1561cm-1處的吸收峰歸屬于酰胺基N—H鍵的彎曲振動;1190,1039,623cm-1處的吸收峰歸屬于磺酸基的伸縮振動。IR表征結果顯示,合成的PIMA爲目標聚合物。


2.3 1H NMR的表征结果

PIMA的1H NMR谱图见图2。从图2可看出,化学位移δ=10.00~11.00,10.50处的吸收峰归属于—CO2H;δ=9.81~9.77,9.81处的吸 收峰归属于—SO3H;δ=8.05~7.88,7.98处的吸收峰归属于—CONH;δ=3.63~2.89,2.06~1.44处的吸收峰归属于— CH2和—CH;δ=1.44~1.12处的吸收峰归属于—CH3;δ=5.70~4.50处未发现吸收峰,说明产物中不含C=C双键,单体双键断裂发生了聚合。1H NMR的表征结果同样显示,PIMA为目标聚合物。


2.4 黏均相对分子质量

按HG/T 2838—2010报道的方法计算得到PIMA的特性黏数为0.132dL/g,黏均相对分子质量约为4900,属低相对分子质量聚合物,应具有良好的分散阻垢效果。


2.5 PIMA用量对其阻BaSO4垢能力的影响

PIMA用量对其阻BaSO4垢能力的影响见图3。从图3可看出,随PIMA用量的增大,阻垢率增大,当PIMA用量为100 mg/L时,阻垢率为88.7%,此后继续增大PIMA用量,阻垢率增加不明显,故100 mg/L为PIMA用量的阈值,即阈值效应。PIMA具有良好的阻BaSO4垢能力可能因为两方面的作用:1)PIMA分子链上含有羧基、磺酸基和酰胺基螯合基团,与水中的Ba2+离子螯合形成可溶性螯合物而阻止BaSO4成垢;2)PIMA吸附到可能形成的BaSO4晶体的活性生长点上,引起晶格畸变,使晶体变小,并能抑制BaSO4晶体的进一步生长聚集沉积,增加BaSO4垢在溶液中的溶解性和分散性。在实际管道应用中,PIMA还可能吸附在管道内壁防止BaSO4附着在管壁沉析成垢,使其能在管道内循环流动。


2.6 PIMA用量对其分散BaSO4能力的影响

从图4可看出,当不加PIMA时,BaSO4颗粒几乎全部沉淀,BaSO4颗 粒在水中的悬浮率非常小,仅为1.0%;当PIMA用量在50~100mg/L之间时,悬浮率大于80.0%;当PIMA用量为200mg/L时,悬浮率 增至90.4%;当PIMA用量为200~1000mg/L之间时,悬浮率在90.0%~93.2%间波动;当用量为800mg/L时,悬浮率达到最大值 (93.2%),此时BaSO4颗粒几乎全部悬浮于溶液中;此后随PIMA用量的继续增加,悬浮率稍有下降。这可能是因为,当PIMA对BaSO4颗粒的吸附悬浮达饱和后,继续加入的PIMA溶解在悬浮液中,减弱了BaSO4颗粒与PIMA间的静电力;过量的PIMA与已吸附BaSO4颗粒的PIMA分子链间的架桥效应,使已吸附BaSO4颗粒的PIMA发生解吸附,悬浮液中吸附平衡被打破,部分BaSO4颗粒聚集并最终沉降,导致悬浮率降低。综合考虑PIMA的阻垢率及经济效益,选择PIMA用量为100 mg/L较适宜。


2.7 与工业品防垢剂性能的对比

ET-1016钡锶阻垢剂是一种新型高效Ba2+和Sr2+离 子稳定剂,对国内现有阻垢剂无法控制的钡和锶垢沉积有优良的抑制

哈爾濱阻垢劑

阻垢剂(scale inhibitor):是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能,并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。冷换设备防腐阻垢剂以环氧树脂和特定氨基树脂为基料,加入适量的各种防锈、防腐等各种助剂配制而成,为单组分。它具有优异的屏蔽、抗渗、防锈性能、良好的阻垢、导热性,优良的耐弱酸、强碱、有机溶剂等性能,它的附着力强,且膜层光亮、柔韧、致密、坚硬。

哈爾濱阻垢劑爲您推薦“EWT阻垢劑”,詳細說明如下:


一、MAC620 说 明

MAC620是一種高效的液體反滲透系統專用阻垢劑,可有效控制進水高鹽度、高硬度、高堿度的反滲透系統穩定運行。

藥劑特性

Δ能有效控制難溶碳酸鹽、硫酸鹽結垢;

Δ能控制LSI在3.0仍不結垢;

Δ外觀顔色爲淺黃色;

Δ密度爲1.12±0.05;

ΔpH值(1%)1.0±0.5;

Δ進水pH值在5.5~9範圍內均有效;

Δ適用于普通反滲透膜元件;

Δ可稀釋後投加,也可不稀釋投加;

加藥及使用要求:

Δ爲了達到較好的效果,應該在混合器或保安濾器之前加入系統,用計量泵泵入;


Δ用于飲用水時,最大使用量控制在10ppm;

Δ典型加藥量爲2~6ppm(具體加藥量根據操作條件確定:進水含鹽量、系統回收率、進水溫度等等);Δ最大稀釋濃度控制在10倍,藥劑稀釋用水應該爲RO滲透水或者去離子水;



二、MAC611 说 明

MAC 611是一种高效的液体反渗透系统专用阻垢剂,用于控制反渗透系统的无机物结垢,减少微颗粒的污堵。

藥劑特性

△能有效控制難溶碳酸鹽、硫酸鹽結垢;

△能控制LSI在3.0仍不結垢;

△外觀顔色爲清澈的琥珀色;

△密度爲1.15±0.05;

△pH(1%)2.5±0.5;

△進水pH值在5.5~9範圍內均有效;

△適用于普通反滲透膜元件;

△可稀釋後投加,也可不稀釋投加;

加藥及使用要求:

△爲了達到較好的效果,應該在混合器或保安濾器之前用計量泵加入系統;

△用于飲用水時,最大使用量控制在10ppm;


△典型加藥量爲2~5ppm(具體加藥量根據操作條件確定:進水含鹽量、系統回收率、進水溫度等);

△最大稀釋濃度控制在10倍,藥劑稀釋用水應該爲RO滲透水或者去離子水;


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